玻璃努氏壓痕硬度試驗方法

ASTM C730-85（89）

玻璃努氏壓痕硬度試驗方法

1  適用范圍

1.1  本試驗方法適用于測定玻璃的努氏壓痕硬度和用標準玻璃試片校驗努氏壓痕硬度試驗機。

1.2  本標準可能會涉及到有害的物質、操作和設備。本標準并非主要闡述有關使用的所有安全問題。本標準使用者的責任，是在使用前建立合適的衛生安全實施條例，并確定管理規則的可靠性。

2  引用標準：

2.1  ASTM標準：

E 4  試驗機荷載校驗規范

E 384  材料顯微硬度試驗

3  術語

3.1  本標準術語說明：

3.1.1  努氏硬度值（KHN）——其值由以千克力表示的施加荷載除以平方毫米表示的壓痕投影面積獲得，投影面積系由測出的壓痕長對角線和金剛石棱邊夾角計算出來，這是假定壓痕是不變形壓頭的印痕。

3.1.1.1  努氏硬度值（KHN）計算如下：

HHN=（P/A_P）=(P/d²C_P)……………………………………………………（1）

式中：P——荷載，kgf;

A_P^——壓痕投影面積，mm²；

d——壓痕長對角線的長度，mm；

C_P——1/2（cotA/2×tanB/2）；

A——縱向菱邊夾角（見圖1）；

B——橫向菱邊夾角（見圖1）。

3.1.1.2  玻璃努氏壓痕硬度試驗在試驗荷載100gf(0.1kgf)下進行。

3.1.1.3  壓頭的運動速度在與試樣接觸前為0.20±0.05mm/min，這種低速加荷有助于減輕荷載大小對努氏硬度值的影響。

3.1.1.4  壓頭應與試樣接觸保持20~30s。用作努氏硬度試驗的大多數標定的機器，均受阻尼控制，保荷時間應和阻尼調整相一致以滿足加荷速度標準。

3.1.1.5  表1給出了當加荷速度及保荷時間均按上述推薦值操作時，幾種玻璃隨荷載而變化的努氏硬度。

3.1.2  努氏壓痕硬度試驗——壓痕硬度試驗是用已校準的機器在試驗時以一磨尖的規定面角的菱形四面錐體金剛石壓頭，在額定荷載下壓入試樣材料表面，并在荷載去除后測量壓痕的長對角線。

  注：努氏壓痕硬度試驗的一般敘述見E384試驗方法。本方法僅在玻璃面積有特殊性要求時表述不同。

4  意義和用途

4.1  努氏壓痕硬度是區分玻璃特征的許多性能之一。以往曾試圖將努氏壓痕硬度與抗拉強度、研磨速度及其他硬度標度相關聯，但尚無可靠的能被普遍接受的方法。除換算值已由對比試驗取得可靠依據的特殊情況外，此類換算值應限制其使用范圍，并應謹慎使用。

5  儀器

5.1  試驗機

5.1.1  有兩種通用型試驗機適合于作本試驗。一種是自備有為此目的而制的元件，另一種是適合于安裝顯微鏡的附件。通常，第二種是安裝在一個倒置載物臺的顯微鏡上，對各種不同的試驗機進行詳細描述頗為有益。

5.1.2  設計試驗機應使荷載速度、保荷時間和施加的荷載均在4.2條規定的范圍內，通過適當的設計盡可能消除人為因素是有益的。試驗機應設計成在壓頭接觸試樣時，試驗開始的振動應逐步降低至止息。

5.1.3  平衡桿的標定值每月應校驗一次或按需要進行。必要時也可使用標準玻璃片上的壓痕校驗標定值。

5.2  壓頭

5.2.1  壓頭應符合努氏壓頭規范。見方法E 384。

5.2.2  圖1給出了壓頭及其最大使用尺寸。對角線的近似比值為7:1，壓痕的深度大約是長對角線長度的1/30。理想的努氏壓頭有如下角度：

5.2.2.1  縱向夾角172°30′00″。

5.2.2.2  橫向夾角130°00′00″。

5.2.3  理想壓頭的C_P常數為0.07028，且規范要求不能有大于該值1%的變化。

5.3  測量用顯微鏡——建立測量系統，使測量對角線長度時的誤差不超過±0.0005mm。對角線的表面長度應以所用顯微鏡的物鏡分辨力的限值進行校正（見附錄X1）。

   圖1  努氏壓頭最大使用尺寸

6  試樣

6.1  努氏壓痕硬度試驗適用于各種類型的玻璃試樣，范圍從管、電視熒光屏直到拋光平板玻璃。一般而言，試驗的準確性取決于試樣表面的光滑程度，凡有可能時，應盡量研磨和拋光試樣。試樣的背面應固定，以使試樣在試驗時不致搖動和移動。

6.1.1  厚度  只要試樣的厚度超過壓痕深度十倍，厚度將不影響試驗。一般而言，如果試樣厚度至少為0.10mm，則硬度將不受厚度變化影響。

6.1.2  表面光潔度  如上所述，試驗的準確性取決于表面光潔度。然而，假定正在試驗表面涂層或表面處理，試樣就不能進行研磨和拋光。經驗表明在一研磨并拋光的玻璃表面上壓印六個壓痕，其重復性偏差在±1%以內。六個壓痕如在一“原取樣”的表面上，則重復性偏差可壞至±10%，應使用研磨和拋光表面。若無此可能，則應增加壓痕次數。

6.1.3  曲率半徑  當彎曲部分僅在短對角線方向時，獲得的KHN仍會受到影響。應注意在曲面得到的KHN值和在拋光平面獲得的KHN值的關系。

7  儀器校驗

7.1  荷載校驗  適合用努氏硬度試驗的大多數機器都使用加荷桿，此桿應測零荷載。在零荷載下不能顯現壓痕，但壓頭應接觸試樣。當加荷0.1gf時應顯現壓痕，校驗加荷的其他方法已在規范E4中給出。

7.2  標準玻璃試片的校驗  表1中列出了幾種標準玻璃試片的努氏硬度。在這些玻璃中任取一片測試努氏硬度，此玻璃應在試驗前24h內研磨和拋光，結果應與表中數據相一致，偏差不得超過±5%。試驗需用100gf荷載進行。

8  步驟

8.1  試樣放置  將試樣放在試驗機載物臺上，并應使試樣在測量期間不會移動或搖動。

 

 

 

 

 

 

表1  NIST標準玻璃片^A、B的努氏硬度

 

 

A：NIST710—NIST鈉鈣硅玻璃標準。NIST711—NIST鉛硅玻璃標準。NIST715—NIST無堿鋁酸鹽玻璃。

B：本數據取自ASTM循環對比試驗結果。

8.2  試樣的調平

8.2.1  所試驗的試樣表面，必須放在一個垂直于壓頭軸心的平面上，圖2是通過顯微鏡用五點標記來顯示的壓痕。將試樣調平，使用100gf荷載進行壓印試驗。

8.2.2  必須符合下列最低限度的要求：

    OA=OB±5%

    OC=OD±5%

8.2.3  若有校平裝置，則調平試樣以滿足技術要求就更為簡便。

8.3  試驗荷載值  試驗荷載值規定為100gf。如果在該荷載下有裂紋發展，則可在50或25gf荷載下進行測量，盡管努氏壓痕硬度隨荷載的改變而變化。表1提供了一項能預想到的不同值的壓痕讀數。在任何情況下，須將實際荷載記錄下來。

8.4  試驗荷載的增加

8.4.1  平穩開動試驗機，如果試驗機通過電力系統或阻尼控制桿系統加荷，則應安裝減震器以阻息壓頭接觸試樣時產生的一切震動。如果試樣是手動加荷，則應非常小心注意加荷速度切勿高于0.25mm/min。

8.4.2  壓頭與試樣接觸達到要求的保荷時間后，應從試樣上小心地提起壓頭，以避免此刻發生震動沖擊。

8.5  壓痕的間隔  壓痕之間允許有至少三倍于短對角線的距離。

8.6  壓痕數目  壓痕數目隨試樣的類型不同而異。例如，如果正在試驗離子交換試樣里的硬度變化率，則會壓上一系列壓痕，并繪制以壓痕間距為函數的KHN曲線。在一般試驗中，如有一塊十分均質的玻璃試片，可設法獲得該試樣的KHN平均值。在這種情況下，建議至少壓印十次，并都記上KHN平均值和標準偏差值。標準偏差值如下：

 

        S= ………………………………（2）

式中：S——某次觀察的標準偏差；

KHN——KHN平均值

KHNn——從第n次壓痕至獲得的KHN；

N——壓痕數目。

9  壓痕的測量

9.1  試驗方法的準確性在很大程度上取決于下列測量情況：

9.1.1  如果測量系統含有光源，則只應在此系統達到平衡溫度后，方可小心使用。這是因為顯微鏡的放大倍數取決于鏡筒長度。

9.1.2  用臺式測微儀或最好用光柵，仔細校準測量系統。

9.1.3  如果使用測量顯微鏡或線顯微儀，則應總在同一方向施轉轉盤，以消除倒轉空隙誤差。

9.1.4  每個讀數檢查兩遍，其再現性偏差為±0.0002mm，當50倍物鏡與具有1mm刻度和100格轉盤的線測微儀一起使用時，一個線單位約等于0.0002mm。

9.1.5  整個過程，在光學系統中應使用同一濾光鏡片。通常使用綠色濾光鏡片。

10  對角線測量值換算為KHN

10.1  用附錄X1的公式（4）或（5），或應用這些公式制定的表格，將對角線測量值換算成KHN。

11  報告

11.1  報告下列各項：

11.1.1  KHN平均值；

11.1.2  試驗荷載；

11.1.3  表面狀況及表面準備；

11.2  報告下列各項：

11.2.1  KHN平均值；

11.2.2  試驗荷載；

11.2.3  表面狀況及表面準備；

11.2.4  試樣熱處理過程；

11.2.5  壓痕數目；

11.2.6  標準偏差。

12  精度和偏差

12.1  精度  對試驗機上100~200g的試樣一般為±2%（變異系數）。較低荷載統計數字變異系數應增加到±6%。

12.2  偏差  科學的一致性使該參數的標準無效。表1的數據可作為比較參考。這些數據提供了偏差確定的一些方法，